牛奶中有機氯農藥殘留含量是影響牛奶質量安全的重要因素之一, 有機氯農藥具有毒性大、難降解、水溶性低和酯溶性高的特點, 可隨食物鏈發生富集放大,對人體健康和生態環境造成很大危害。
上海西寶生物在參考 《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511種農藥GC-MS測定-標準》的基礎上，建立了SPE固相萃取柱-ProElut Florisil進行前處理凈化，氣相色譜法檢測牛奶中有機氯農藥殘留解決方案，具有前處理簡單，回收率損失少，固相萃取柱凈化效果明顯、方法重現性好等優點，詳細解決方案如下：
1 適用范圍
適用于牛奶等液態乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的檢測。
2 樣品準備/提取
牛奶、原料乳等液態奶制品
(1) 稱取10 g樣品，加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，渦旋混合1 min；
(2) 再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4 g 氯化鈉，2 mL 200 g/L 乙酸鉛溶液，渦旋振蕩混合5 min，4000 rpm離心5 min；
(3)取上清液10 mL（相當于5 g樣品），作為上樣液待凈化。
3 SPE柱凈化ProElut Florisil 1000 mg/6 mL
4 GC分析條件
4.1色譜柱：DM-170130 m×0.32 mm×0.25 μm
4.2進樣口溫度：260 ℃
檢測器溫度：310℃
升溫程序：初始溫度70 ℃，以30 ℃/min升溫至205 ℃，保持2 min，再以10 ℃/min升溫至280℃，保持3 min
4.3載氣：氮氣，流速：1.0 mL/min；尾吹，流速：30 mL/min
4.4進樣方式：分流進樣，分流比50：1
進樣量：1 μL
5 添加回收結果
5.1牛奶樣品中8種有機氯農藥殘留添加回收結果
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上海西寶生物提供有機氯農藥殘留的檢測相關標準品