世界的服務(wù)機(jī)構(gòu)，宣布了一項(xiàng)氣相色譜質(zhì)譜分離新技術(shù)（GC/MS），適合于食品中二惡英檢測(cè)分析。愛爾蘭豬肉污染事件發(fā)生之后，公眾對(duì)食品安全有了越來越高的關(guān)注。鑒于以上，政府部門和食品生產(chǎn)商都正在忙于選擇合適的儀器設(shè)備，以便對(duì)豬肉中二惡英進(jìn)行精確檢測(cè)，防止二惡英在全球食物鏈中的快速傳播。
2008年12月6日，繼愛爾蘭政府發(fā)現(xiàn)其豬肉產(chǎn)品受到高濃度二惡英污染后，便迅速召回所有愛爾蘭污染豬肉。12月9日，中國(guó)政府緊急要求暫停進(jìn)口愛爾蘭的污染豬肉產(chǎn)品，召回和退運(yùn)9月1日后生產(chǎn)的愛爾蘭輸華豬肉產(chǎn)品。二惡英是和廢棄物一類的一些化學(xué)物質(zhì)在燃燒的過程中形成的，長(zhǎng)期接觸容易增加患癌癥的機(jī)率。
歐盟委員會(huì)（EC）和美國(guó)環(huán)保署（EPA）已經(jīng)規(guī)定了食品中二惡英的殘留水平，而通過對(duì)大量愛爾蘭污染豬肉抽樣檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，其中二惡英含量甚至比該規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的200倍還要高。有關(guān)愛爾蘭污染豬肉檢測(cè)要求的定量限（LOQ）比美國(guó)環(huán)保署（EPA）在1613 Rev.B [3-7]中報(bào)道的檢測(cè)方法的定量限（LOQ）水平還要低80％。這就對(duì)檢測(cè)過程乃至數(shù)據(jù)處理等很多方面提出了比先前檢測(cè)更高的要求，如檢測(cè)極限、選擇性、靈敏度，使得人們更早的處理好有關(guān)豬肉中二惡英污染問題。
二惡英是包含眾多同類物或異構(gòu)體的兩大類氯代三環(huán)芳烴類化合物的簡(jiǎn)稱，包括了75 種多氯二苯并-對(duì)-二惡英（簡(jiǎn)稱PCDDs）和135 種多氯二苯并呋喃（簡(jiǎn)稱PCDFs），這些無色無味的脂溶性物質(zhì)，性質(zhì)穩(wěn)定，自然界的微生物和水解作用對(duì)其分子結(jié)構(gòu)影響較小，因而環(huán)境中的二惡英很難自然降解消除。一旦二惡英進(jìn)入環(huán)境或人體，由于其在脂肪中高度溶解性能在體內(nèi)蓄積，在環(huán)境中，二惡英可通過食物鏈傳遞累積，被稱為持續(xù)性有機(jī)污染物。有著“世紀(jì)之毒”之稱的二惡英不僅具有致癌性，還具有生殖毒性、內(nèi)分泌毒性和免疫抑制作用。特別是其具有環(huán)境雌激素效應(yīng)，可能造成男性雌性化。
世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究中心已將毒性較強(qiáng)的2,3,7,8-四氯二苯并-對(duì)-二惡英（TCDD）列為人類一級(jí)致癌物。人體接觸的二惡英90％來自膳食，目前由二惡英引發(fā)的環(huán)境和食品安全問題正越來越受到關(guān)注。一些國(guó)家制定了相應(yīng)食品中二惡英的限量標(biāo)準(zhǔn)，如德國(guó)規(guī)定乳與乳制品中二惡英限量標(biāo)準(zhǔn)＜5ng/kg，美國(guó)規(guī)定應(yīng)用水中二惡英限量標(biāo)準(zhǔn)＜30.0pg/L。由于二惡英在環(huán)境和食品中的含量一般在pg級(jí)甚至更低，異構(gòu)體種類繁多，前處理復(fù)雜, 屬于超痕量的多組分分析，對(duì)特異性、選擇性和靈敏度的要求很高，成為當(dāng)今食品和環(huán)境分析領(lǐng)域的難點(diǎn)。
圖1. 2，3，7，8-四氯二苯并-對(duì)-二惡英（TCDD）
用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行痕量多組分分析二惡英是由210 種異構(gòu)體組成的混合物，其中含4 氯～8 氯取代的二惡英就有136 種，而其中毒性較大的2,3,7,8-位氯代異構(gòu)體有17 種，要將這些組分及異構(gòu)體從食品樣品這樣復(fù)雜的基質(zhì)中分離分析并定量，對(duì)方法的特異性、選擇性和靈敏度都提出了極大的挑戰(zhàn)。TSQ Quantum GC 正是憑借著業(yè)界優(yōu)良的選擇性，以及同類產(chǎn)品中較高的專業(yè)級(jí)靈敏度和較低的定量檢測(cè)限，成為食品等復(fù)雜基質(zhì)中二惡英篩選檢測(cè)的利器。
圖2. TSQ Quantum GC 氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜
我們用TSQ Quantum GC 來進(jìn)行所有含4 氯～8 氯取代的二惡英/呋喃的篩選，樣品由TripPlusTM 自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，憑借先進(jìn)的機(jī)械和獨(dú)立三維移動(dòng)塔進(jìn)樣技術(shù)，TripPlus 自動(dòng)進(jìn)樣器可提供高通量分析所需的靈活性和高效率要求。部分儀器設(shè)置如表1 所示。
表1 儀器參數(shù)
TSQ Quantum GC 獨(dú)到的雙曲面四極桿保證了很高的離子傳輸效率，從而具有更低的檢測(cè)限，并同時(shí)保證更好的精度和準(zhǔn)確度。零串?dāng)_碰撞室的設(shè)計(jì)在進(jìn)行多組分分析時(shí)，較大程度地避免了交叉干擾，消除假陽性結(jié)果。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明對(duì)所有含4 氯～8 氯取代的二惡英/呋喃的篩選確定都顯示了很好的分析效果。圖3 顯示的是示了EPA 1613 CS1 標(biāo)準(zhǔn)物的典型分離譜圖，其中TCDD/TCDF 濃度為50fg/μL，圖4 和圖5 分別顯示了從魚肉提取的樣品中篩選分析的二惡英譜圖，通過13C 標(biāo)記的內(nèi)參顯示，對(duì)TCDD/TCDF 的分離分析獲得了理想檢測(cè)靈敏度。
