AAS-微波消解石墨爐原子吸收法測(cè)定藥用空心膠囊中的鉻含量

摘要：參考2010年《中國(guó)藥典》，以硝酸鈀為基體改進(jìn)劑，采用微波消解石墨爐原子吸收法測(cè)定了膠囊中的鉻含量，結(jié)果表明，在0～10 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r=0.9999，方法檢出限為0.16μg/L，加標(biāo)回收率在91.07%～92.35%之間，該方法可滿足藥用空心膠囊中微量鉻元素的測(cè)定。

關(guān)鍵詞： 膠囊 鉻 2010 藥典 原子吸收 石墨爐

膠囊和片劑用明膠為動(dòng)物(包括魚(yú)和家禽)膠原蛋白不完全酸水解(A型)、堿水解(B型) 或酶降解后純化得到的制品，是上述3種不同型明膠的混合物。目前，國(guó)家曝光了部分企業(yè)為了自身經(jīng)濟(jì)利益，不顧公眾的健康和生命安全，用藍(lán)礬皮（鞣制過(guò)的各種皮革邊角料）生產(chǎn)明膠。部分空心膠囊企業(yè)為了追求利潤(rùn)，則采用劣質(zhì)明膠為原料，在條件極差的環(huán)境中生產(chǎn)空心膠囊。藍(lán)礬皮中含有大量的鉻，且無(wú)法清洗去除。鉻對(duì)人體有較大的毒性, 環(huán)境中低濃度的鉻會(huì)引起亞急性慢性中毒, 粉塵還會(huì)引起肺炎、潰瘍、肺癌等疾病。本文參考2010年《中國(guó)藥典》，以硝酸鈀為基體改進(jìn)劑，采用微波消解石墨爐原子吸收法測(cè)定了藥用空心膠囊中的鉻含量。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

島津AA-6300C原子吸收分光光度計(jì)

1.2 實(shí)驗(yàn)器皿及試劑

實(shí)驗(yàn)所用器皿均為玻璃制品（50% 硝酸浸泡24 小時(shí)）；實(shí)驗(yàn)所用酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為超純?nèi)ルx子水。

1.3 樣品的前處理

將阿莫西林膠囊和感冒靈膠囊中的藥劑取出后，分別稱量約0.5 g空心膠囊，置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加入硝酸5～10 mL，混勻，浸泡過(guò)夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置于微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解完全后，將消解罐置于電熱板上，120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，過(guò)濾沉淀（鈦白粉）后，用2%硝酸轉(zhuǎn)入50 mL量瓶中，定容至刻度，搖勻，待測(cè)。同法制備空白。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器工作參數(shù)

波長(zhǎng)357.9 nm，狹縫寬0.7 nm，點(diǎn)燈方式BGC-D2，燈電流10 mA，熱解石墨管，石墨爐升溫程序見(jiàn)表1

表1 石墨爐升溫程序

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

配制0.00, 2.00, 4.00, 6.00和10.00 μg/L鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用30 mg/L硝酸鈀做基體改進(jìn)劑（進(jìn)樣量10 μL），總進(jìn)樣體積為30 μL，得到圖1，元素鉻的工作曲線。

圖2 鉻元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

在0.00～10.00 μg/L 濃度范圍內(nèi)，鉻的濃度與吸光度有著良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為r=0.9999。按照實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)空白溶液重復(fù)測(cè)定11 次，根據(jù)3 倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率求得鉛的方法檢出限分別為：0.16 μg/L。

2.2 樣品測(cè)定結(jié)果

分別稱取阿莫西林膠囊和感冒靈膠囊2份膠囊樣品，微波消解定容后，分別測(cè)定試樣中的鉻含量，其結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 膠囊樣品中鉻元素的分析結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明市場(chǎng)銷售該批次的阿莫西林膠囊和感冒靈膠囊樣品中的鉻含量小于限量值2mg/Kg。

2.3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

以同樣的方法進(jìn)行前處理，對(duì)阿莫西林膠囊和感冒靈膠囊樣品，進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 膠囊樣品的回收率

3. 結(jié)論

本文參考2010年《中國(guó)藥典》，以硝酸鈀為基體改進(jìn)劑，采用微波消解石墨爐原子吸收法測(cè)定了藥用空心膠囊中的鉻含量。該方法操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)限低，回收率好，可滿足膠囊和片劑用明膠中有害元素鉻的控制, 保證用藥安全有效。

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